氯化物熔鹽體系因其獨特的物理化學(xué)特性，在冶金、能源和核能等領(lǐng)域持續(xù)占據(jù)重要地位。作為一類典型的高溫離子導(dǎo)體，該類熔鹽展現(xiàn)出卓越的離子電導(dǎo)率、寬泛的液態(tài)溫度區(qū)間以及良好的化學(xué)惰性，這為其在傳統(tǒng)工業(yè)與新興技術(shù)中的多元化應(yīng)用奠定了物理化學(xué)基礎(chǔ)。在電化學(xué)冶金領(lǐng)域，氯化物熔鹽作為堿金屬(鋰、鈉、銣)及高活性稀土的生產(chǎn)介質(zhì)，其規(guī)模化電解工藝已實現(xiàn)工業(yè)級應(yīng)用[1]。同時，在電鍍領(lǐng)域，氯化物熔鹽憑借其優(yōu)異的金屬離子溶解能力，被廣泛用作電沉積制備耐蝕性涂層的電解質(zhì)介質(zhì)[2]。
在核能技術(shù)發(fā)展進程中，氯化物熔鹽因其低中子吸收截面和優(yōu)異的熱力學(xué)穩(wěn)定性，被確定為第四代熔鹽堆(MSR)候選冷卻劑及核燃料載體，并在核燃料處理及回收方面展現(xiàn)出獨特的技術(shù)優(yōu)勢[3]。值得注意的是，與硝酸鹽熔鹽相比，氯化物熔鹽體系不僅具有相近的熱物理參數(shù)、同時展現(xiàn)出更優(yōu)的熱穩(wěn)定性(>800℃)和更低的成本。近年來，隨著聚光太陽能熱發(fā)電(CSP)技術(shù)、熔鹽冷卻核反應(yīng)堆以及工業(yè)余熱梯級利用系統(tǒng)的快速發(fā)展，氯化物熔鹽作為高溫傳熱儲熱介質(zhì)的工程價值日益凸顯[4-5]。
然而，氯鹽體系在極端條件下的腐蝕性嚴(yán)重制約其工程化發(fā)展[6-7]。無論是作為電解質(zhì)的傳統(tǒng)應(yīng)用領(lǐng)域，還是作為傳儲熱材料的新型應(yīng)用中，熔鹽與結(jié)構(gòu)材料界面反應(yīng)均會導(dǎo)致材料遭受嚴(yán)重的腐蝕，進而引發(fā)設(shè)備壽命衰減與安全隱患。
鎳基合金是鹵化物熔鹽中最耐腐蝕的材料之一，相較于不銹鋼，鎳基合金在高溫力學(xué)性能和抗腐蝕性方面具有顯著優(yōu)勢，是氯化物熔鹽體系結(jié)構(gòu)材料的首選材料[8-9]。因此，針對鎳基合金在氯鹽環(huán)境中的腐蝕動力學(xué)、界面演化規(guī)律及防護策略的系統(tǒng)研究，成為突破高溫熔鹽技術(shù)瓶頸的關(guān)鍵。本文聚焦鎳基合金在氯化物熔鹽中的腐蝕行為，通過綜述其腐蝕機理、影響因素及防護方法，為新一代的耐蝕合金的開發(fā)提供理論支撐。
1、腐蝕機制
合金材料在熔鹽環(huán)境中的腐蝕行為與熔鹽體系的化學(xué)組成存在密切關(guān)聯(lián)。理論上，NaCl、KCl和MgCl?等純氯化物熔鹽是不能直接氧化Fe-Cr-Ni合金中的Fe、Cr、Ni元素的，因為在熱力學(xué)上，NaCl、KCl和MgCl?比FeCl?、NiCl?、CrCl?更穩(wěn)定[10]。但大量研究表明，熔鹽腐蝕過程不僅受熔鹽自身成分控制，熔鹽中存在的雜質(zhì)(O?、H?O)也會加速合金的腐蝕進程。
1.1陽極溶解–氯化–氧化機制
在氯化物熔鹽體系中，“氯化–氧化”循環(huán)(又稱活性氧化機制)作為典型熔鹽本征腐蝕機理被廣泛用于闡釋高溫腐蝕行為。在高溫下，金屬原子(如Fe、Cr等)在熔鹽中失去電子并溶解，形成金屬離子；熔鹽中溶解的氧離子或大氣中的氧氣與金屬離子反應(yīng)生成金屬氧化物(式1)：
M2++x/2O2→MO（1）
式中，M代指Fe、Cr、Ni等金屬元素。
熔鹽中Cl?通過滲透誘發(fā)金屬氧化物發(fā)生氯化反應(yīng)(式2)：
MO+2Cl?→MCl2+O2?（2）
根據(jù)氯化反應(yīng)，可能生成金屬氯化物(如FeCl?、CrCl?等)，這些氯化物蒸氣壓較高，熔點相對較低[12]。因此，具有高揮發(fā)性的金屬氯化物遷移至熔鹽/氣相界面后會與O?反應(yīng)，形成Cl?(式3)[13-14]：
MCl2+O2→MO+Cl2（3）
新生成的Cl?擴散回合金表面參與陰極還原反應(yīng)(式4)：
Cl2+2e→2Cl?（4）
Cl?繼續(xù)誘發(fā)金屬氧化物的氯化反應(yīng)，至此，形成“氯化–氧化”循環(huán)。
對于金屬原子的陽極溶解過程，有學(xué)者認(rèn)為是鎳基合金中富Cr相與γ基體間的電偶效應(yīng)驅(qū)動Cr發(fā)生選擇性陽極溶解[15]。
1.2雜質(zhì)驅(qū)動腐蝕機制[7,16-17]
在高溫氯化物熔鹽體系中，不可避免地含有來自原料鹽或環(huán)境氣氛中的H?O和O?。如若熔鹽中含有親水氯化物，如MgCl?，其易與環(huán)境中的水分子結(jié)合形成水合物MgCl??H?O。該水合物在高溫環(huán)境下通過水解反應(yīng)分階段分解(式5、6)：
MgCl2·H2O→MgOHCl+HCl（5）
MgOHCl→MgO+HCl（6）
生成的HCl作為關(guān)鍵腐蝕介質(zhì)，與合金中金屬元素(如Fe、Cr等)發(fā)生反應(yīng)(式7)，引發(fā)Cr等活性元素的選擇性溶解，并導(dǎo)致純化膜保護層的結(jié)構(gòu)失效：
M+xHCl→MClx+x/2H2（7）
Cl?作為核心腐蝕介質(zhì)，通過獨特的“氯化–氧化”循環(huán)機制(式8、9)持續(xù)再生：
4HCl+O2→2Cl2+2H2O（8）
M+x/2Cl2→MClx（9）
氣態(tài)CrCl?遷移至熔鹽/氣相界面后，與O?反應(yīng)重新生成Cl?，建立腐蝕循環(huán)。
但是，LIU等通過熱力學(xué)計算預(yù)測在氯化過程生成了CrCl?向外擴散[19-20]，其反應(yīng)如下：
MgO+Cr2O3→MgCr2O4（10）
2MgCr2O4+8MgCl2+O2→4CrCl4+10MgO（11）
CrCl4+O2→CrO2Cl2+Cl2（12）
值得注意的是，MgCl?的含量會影響氯化過程，當(dāng)熔鹽中MgCl?含量較低時，腐蝕受Cl?擴散主導(dǎo)，而高于90%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時，Cl?分壓升高引發(fā)Cr優(yōu)先氯化揮發(fā)，氯化反應(yīng)更嚴(yán)重[21]。
腐蝕產(chǎn)物的演變過程也會進一步加劇腐蝕，由MgOHCl分解形成的MgO會沉積在合金表面，形成一層保護膜；而MgO與Cr?O?反應(yīng)會生成防護性較差的MgCr?O?尖晶石結(jié)構(gòu)，最終形成雙層氧化膜(外層為MgO，內(nèi)層為MgCr?O?)[7,16]。但是，由于CrCl?的擴散會引起應(yīng)力集中，導(dǎo)致出現(xiàn)“殼破裂效應(yīng)”，會加速MgO膜的裂紋和剝落[22-23]。因此具有腐蝕性的氯離子會迅速向內(nèi)擴散并腐蝕金屬基體。
2、影響腐蝕行為的因素
2.1溫度
溫度是影響熔鹽的形成、腐蝕動力學(xué)以及一些產(chǎn)物和反應(yīng)物的化學(xué)穩(wěn)定性的重要因素。GHAZNAVI等[24]通過系統(tǒng)研究鐵基與鎳基合金在熔融氯鹽中的腐蝕動力學(xué)差異，揭示了溫度梯度對腐蝕機制的調(diào)控效應(yīng)。低溫階段(<500℃)腐蝕受界面反應(yīng)控制，F(xiàn)e元素選擇性溶解形成各向同性微孔結(jié)構(gòu)；中溫區(qū)(500~700℃)晶界脫合金變得顯著，晶界擴散加速了腐蝕，出現(xiàn)沿晶界的優(yōu)先腐蝕；高溫階段(>700℃)晶格擴散主導(dǎo)致密化孔隙生長，腐蝕呈現(xiàn)一維隧道狀結(jié)構(gòu)，同時晶間腐蝕仍然存在，尤其在高溫下晶界腐蝕更為深入。溫度升高不僅加速CrCl?揮發(fā)，還通過熱應(yīng)力誘發(fā)保護性MgO/Cr?O?膜層破裂，促使Cl?沿裂紋滲透引發(fā)自加速腐蝕循環(huán)。GUO等[25]也在316不銹鋼在純化的NaCl-MgCl?熔鹽中觀察到晶間腐蝕現(xiàn)象，隨著溫度升高，晶間腐蝕加劇，最大腐蝕深度從600℃時的13μm增加到700℃時的67μm。YANG等[22]研究發(fā)現(xiàn)，溫度升高會顯著影響Inconel625沉積金屬在KCl-MgCl?熔鹽中的腐蝕行為。隨著溫度由700℃上升到900℃，MgO保護層的穩(wěn)定性明顯下降，容易發(fā)生脫落，這導(dǎo)致腐蝕介質(zhì)更容易接觸到金屬基體，加速了腐蝕過程。
根據(jù)GOMEZ-VIDAL等[26]的研究，Incoloy800H合金在氯鹽中溫度由650℃升至700℃時表現(xiàn)出顯著的腐蝕動力學(xué)改變，其腐蝕速率呈現(xiàn)141%的增長。值得注意的是，即使在惰性氮氣氣氛條件下，溫度梯度對合金的腐蝕仍具有顯著促進作用。溫度的升高促進了離子擴散速率的提升，進而加快了氯化反應(yīng)進程。Cr優(yōu)先通過選擇性溶解形成揮發(fā)性CrCl?產(chǎn)物，造成表面Cr的嚴(yán)重貧化及非保護性Ni-Fe-Cr-O混合氧化物的生長，形成具有多孔特性的氧化層。
GORE等[27]系統(tǒng)研究了In740H鎳基高溫合金在NaCl-KCl共晶熔鹽中700~800℃溫度區(qū)間的早期腐蝕行為。研究表明，溫度升高加速合金的腐蝕進程，電化學(xué)阻抗譜分析顯示，腐蝕過程受氧化物層中離子擴散控制，800℃時電荷轉(zhuǎn)移電阻(Rct=19.69Ω?cm2)較700℃(Rct=13.39Ω?cm2)降低，證實高溫加劇了電化學(xué)反應(yīng)動力學(xué)。同時，該研究指出熔鹽環(huán)境中Cl?的強滲透性破壞了傳統(tǒng)Cr?O?保護層的穩(wěn)定性，而Al的內(nèi)氧化網(wǎng)絡(luò)未能有效抑制腐蝕擴展。
Inconel600合金在NaCl-KCl熔鹽中700~900℃的范圍內(nèi)，腐蝕電流密度(Icur)從700℃的0.115mA/cm2升至900℃的0.730mA/cm2。微觀分析表明，700~800℃時Cr、Fe優(yōu)先溶解形成多孔結(jié)構(gòu)(深度200~700μm)，而900℃下表面Cr氧化物層增厚，內(nèi)部腐蝕深度反降至200μm，SALINAS-SOLANO等[28]將其歸因于NiO的高熱力學(xué)穩(wěn)定性抑制Cl?滲透。高溫下Cr氧化物與Ni基體的協(xié)同效應(yīng)可延緩腐蝕進程，為高Ni含量合金在極端溫度下的應(yīng)用提供了理論支撐。
2.2熔鹽組分
熔鹽組分決定了鹽的氧化還原特性，并顯著影響材料的腐蝕傾向。其通過調(diào)節(jié)Cl?的配位環(huán)境和氧化物離子的穩(wěn)定性影響腐蝕動力學(xué)。
VIGNAROOBAN等[29]研究在不同比例的NaCl-KCl-ZnCl?三元共晶熔鹽中對Hastelloy系列合金的腐蝕。ZnCl?的含量會對合金的腐蝕速率會有一定的影響，優(yōu)化熔鹽中離子型(NaCl/KCl)與共價型(ZnCl?)氯鹽的比例，可有效調(diào)控Cl?配位環(huán)境，從而改善合金表面鈍化膜的穩(wěn)定性。
雖然一般認(rèn)為氯離子在熔鹽腐蝕中腐蝕起主導(dǎo)作用，但是近年研究證實陽離子種類及比例對材料的腐蝕行為發(fā)揮著不可忽視的作用。ZHU等[30]通過系統(tǒng)研究Inconel625在900℃不同氯鹽體系中的腐蝕行為，研究表明，堿土金屬氯化物(MgCl?、CaCl?)相較于堿金屬氯化物(NaCl、KCl)表現(xiàn)出更強的腐蝕性。DUAN等[31]進一步揭示其機制：MgCl?因其強吸濕性會通過水解反應(yīng)產(chǎn)生大量HCl，加速基體腐蝕。腐蝕產(chǎn)物中生成的MgO與Cr?O?反應(yīng)形成防護性較差的MgCr?O?尖晶石結(jié)構(gòu)，無法有效阻隔腐蝕介質(zhì)擴散。相較之下，NaCl-KCl-CaCl?體系中CaCl?的低吸濕性抑制了HCl生成，合金表面形成以NiFe?O?和FeCr?O?為主的層狀氧化物層，展現(xiàn)出優(yōu)異的阻隔性能。
熔鹽組分對O2?配位結(jié)構(gòu)的調(diào)控是影響腐蝕動力學(xué)的另一關(guān)鍵因素。SUZUKI等[32]通過高溫拉曼光譜和密度泛函理論(DFT)計算發(fā)現(xiàn)，在NaCl-KCl-MgCl?熔鹽中，Mg2?與O2?形成Mg-2O-2Na復(fù)合體(拉曼峰750cm?1)，其具有較大空間結(jié)構(gòu)導(dǎo)致O2?擴散受限，從而加速了合金在NaCl-KCl-MgCl?熔體中的腐蝕速率；而在NaCl-CaCl?熔鹽中，O2?以[NaO]?單體存在(拉曼峰492cm?1)，其結(jié)構(gòu)簡單空間結(jié)構(gòu)更小，這種單體快速擴散促進形成連續(xù)氧化層，從而降低界面反應(yīng)速率。
2.3環(huán)境氣氛
ABRAMOV等[33]對比HastelloyG35在NaCl-KCl熔鹽中在氬氣和氧氣兩種氣氛下的腐蝕行為，研究發(fā)現(xiàn)，在含氧氣氛條件下，合金的腐蝕速率較惰性氬氣環(huán)境顯著提高，且腐蝕形貌未呈現(xiàn)晶界局部化特征，而是以表面整體均勻腐蝕為主導(dǎo)模式。這種非選擇性腐蝕過程與氧誘導(dǎo)的氧化-氯化協(xié)同作用反應(yīng)密切相關(guān)，具體表現(xiàn)為熔鹽中O2?活度升高加速了Cr?O?保護層的溶解，同時Cl?通過吸附競爭削弱了鈍化膜的再修復(fù)能力。
XU等[20]通過研究Inconel625合金在NaCl-CaCl?-MgCl?三元熔鹽體系中的高溫腐蝕行為進一步揭示，空氣氣氛下溶解氧與H?O通過協(xié)同作用加速腐蝕：O?促進Cr氧化，而H?O引發(fā)MgCl?水解生成MgOH?和HCl，兩者協(xié)同破壞表面氧化層。此時形成的MgCr?O?尖晶石保護層可部分抑制Cl?滲透，但高MgCl?含量(30%，摩爾分?jǐn)?shù))加劇水解。相比之下，N?氣氛中O?分壓降低，雖抑制MgCr?O?生成，但殘余H?O仍促使MgCl?水解，誘導(dǎo)保護層局部開裂，引發(fā)晶間腐蝕。
在熔融氯鹽體系NaCl-KCl-ZnCl?中，ZHUANG等[34]發(fā)現(xiàn)，鎳基合金在氬氣氣氛中表現(xiàn)出更優(yōu)的耐蝕性，其表面形成致密的Cr?O?/NiO復(fù)合氧化層，展現(xiàn)出優(yōu)異的自保護特性。氬氣環(huán)境抑制了Cr的優(yōu)先溶解，促進保護性尖晶石相(如NiCr?O?)的形成。In718在氬氣中甚至呈現(xiàn)質(zhì)量增益現(xiàn)象。LIU等[35]在空氣氣氛下與之相同的氯鹽體系中進行對比試驗，發(fā)現(xiàn)鎳基合金腐蝕顯著加劇。空氣中氧分壓的升高促進了Fe/Ni氧化物的生成，同時加速了保護性Cr?O?層的熱力學(xué)分解，導(dǎo)致腐蝕產(chǎn)物以疏松的NiFe?O?和ZnCr?O?為主。空氣中H?O和O?引發(fā)的氧化-氯化協(xié)同作用顯著提高了Cr3?/Fe2?的活性，促使金屬基體持續(xù)溶解。
2.4合金成分
合金元素的活性對于加速或者抑制合金在熔鹽中腐蝕起重要作用。合金元素在氯鹽中的活性：Cr>Fe>Co>Ni>Mo，活性越高，越容易被腐蝕[36]。
Cr一般被認(rèn)為是耐腐蝕合金的組分之一，但是氯化物熔鹽中Cr?O?氧化膜在氯鹽中容易遭到破壞，難以提供保護。有研究表明，合金中鉻含量對熔融氯鹽環(huán)境下的腐蝕行為呈現(xiàn)閾值效應(yīng)。GUO等[25]發(fā)現(xiàn)，當(dāng)鉻含量超過15%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時，合金腐蝕速率顯著增加，表現(xiàn)為點蝕坑合并及晶間裂紋擴展。高鉻合金(>15%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))表面初期形成的MgCr?O?尖晶石層可暫時抑制Cl?滲透，但隨著暴露時間延長，保護層因Cl?持續(xù)侵蝕發(fā)生連續(xù)性退化。研究明確指出，單純提高鉻含量反而加劇腐蝕損傷，需將鉻含量控制在12%~14%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，同時優(yōu)化Cr分布均勻性及合金微觀結(jié)構(gòu)以提升合金耐蝕性。LIU等[19]對比鎳基合金Inconel625、HastelloyX和HastelloyB-3在熔融NaCl-CaCl?-MgCl?鹽中的腐蝕行為。研究表明，Inconel625合金在熔融NaCl-CaCl?-MgCl?鹽中的耐腐蝕性能最優(yōu)。Cr的向外擴散導(dǎo)致內(nèi)腐蝕層中Cr貧乏區(qū)域的形成，而MgCr?O?保護層的形成顯著提高了合金的耐腐蝕性。盡管HastelloyB-3合金中Ni和Mo含量較高，但由于Cr含量較低，其耐腐蝕性能較差。一定量的鉻含量可以提高鎳基合金在氯化熔融鹽中的耐腐蝕性。SUZUKI等[32]利用電化學(xué)測試對Inconel600、InconelX750、HastelloyC-276和Incoloy800等四種合金在熔融氯鹽中的耐腐蝕性進行研究。發(fā)現(xiàn)高Fe高Cr的Incoloy800合金在這些熔體中耐腐蝕性較差，這是由于Cr和Fe優(yōu)先溶解導(dǎo)致晶間腐蝕加劇，加快了腐蝕速率。
Mo也是耐腐蝕合金重要組分之一，但其對合金在氯鹽中耐腐蝕性的作用也存在一定爭議[11]。YU[37]將304不銹鋼、Inconel625和Haynes230合金嵌入石墨泡沫/MgCl?儲熱介質(zhì)中，在750℃下進行100~1000h腐蝕試驗。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，Inconel625中的Mo與Nb通過固溶強化作用提升了鈍化膜自修復(fù)能力，而Haynes230中的W與Mo協(xié)同作用顯著增強了晶界穩(wěn)定性，其獨特的W-Cr-Mo復(fù)合氧化層在長期暴露中展現(xiàn)出優(yōu)異的抗剝落特性。由于W增強了晶界的穩(wěn)定性，Haynes230中Cr的偏析深度保持穩(wěn)定。LIU等[19]揭示Mo在鎳基合金熔融氯鹽腐蝕中通過協(xié)同鈍化機制提升耐蝕性。研究表明，高Mo低Cr的HastelloyB-3合金中，Mo優(yōu)先氧化生成熱力學(xué)穩(wěn)定的MoO?，MoO?優(yōu)先溶解可以消耗氧氣并抑制NiO的溶解[11]。但受限于Cr含量不足，Mo的鈍化作用需與Ni協(xié)同調(diào)控，然而，與Inconel625和HastelloyX相比HastelloyB-3合金腐蝕最嚴(yán)重。YANG等[22]研究指出Cr和Ni等元素優(yōu)先向合金表面擴散并進入熔融鹽中，導(dǎo)致表面出現(xiàn)空位，Mo由于其較大的原子序數(shù)和較慢的擴散速率，在表面富集并形成MoO?。MoO?通過改變鈍化膜的離子選擇路徑，阻礙Cl?的侵入，從而對表面起到部分保護作用，但MoO?的保護作用具有不連續(xù)性，僅能覆蓋部分表面，其他區(qū)域仍易受腐蝕。
DOLE?AL等[38]通過第一性原理計算研究發(fā)現(xiàn)，在Ni-W-Nb合金中，Cl?優(yōu)先吸附在Nb上，Nb和W的存在使合金表面形成熱力學(xué)上更有利于Cl?吸附的區(qū)域，且這些區(qū)域?qū)l?促進的溶解過程具有較高抵抗力。WENG等[39]研究發(fā)現(xiàn)，在合金中加入Nb可促進腐蝕過程中形成穩(wěn)定的Nb?O?氧化物，其作為結(jié)構(gòu)黏合劑彌合Cr?O?與Al?O?的界面間隙，形成連續(xù)致密的復(fù)合氧化層，有效阻隔Cl?和O2?的滲透。同時，Nb在基體/氧化層界面富集，通過降低Cr3?的擴散系數(shù)抑制元素外遷，并減少氧在合金中的溶解度，從而延緩氧化動力學(xué)進程。但是也有研究認(rèn)為Nb會促進腐蝕，WANG等[40]在793K的NaCl-MgCl?共晶熔鹽中對GH4169合金腐蝕行為研究中發(fā)現(xiàn)，Nb在GH4169合金中通過形成富含Nb的δ相，加劇了材料的腐蝕敏感性。δ相與基體γ相的相界成為熔鹽優(yōu)先腐蝕的路徑，導(dǎo)致腐蝕層快速擴展和δ相剝落。
關(guān)于Mn、Si及微量合金元素在熔融氯鹽中的腐蝕作用機制，現(xiàn)有研究尚未系統(tǒng)闡明。這主要源于兩方面因素：其一，試驗體系差異(如熔鹽組成、氧含量控制精度、溫度場分布)導(dǎo)致腐蝕動力學(xué)行為不可直接對比；其二，多元合金中元素交互作用復(fù)雜，當(dāng)前研究多聚焦單一元素作用，對各元素的跨尺度耦合機制仍缺乏普適性理論模型。
3、防護技術(shù)
3.1氯鹽純化
3.1.1熱純化法
熱純化法是基于MgCl?水合物的蒸氣壓特性，采用設(shè)計的溫度和停留時間分步加熱去除MgCl?水合物中的水分，減少水解產(chǎn)物(MgOHCl)[41]。FERNáNDEZ等的研究表明，通過熱純化處理三元氯鹽體系(55.1%MgCl?-24.5%NaCl-20.4%KCl，質(zhì)量分?jǐn)?shù))，使304不銹鋼在720℃氮氣環(huán)境中的腐蝕速率降低67.8%，同時誘導(dǎo)形成MgCr?O?尖晶石保護層，從而協(xié)同提升材料的高溫耐蝕性能[42]。但此方法無法完全避免雜質(zhì)殘留(0.1%~1%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))，這依然會導(dǎo)致金屬的腐蝕[7]。
3.1.2化學(xué)凈化法
添加金屬緩蝕劑，在鹽中添加較為活潑的金屬，優(yōu)先被腐蝕消耗，減少鹽中的雜質(zhì)。例如，向含熔融氯化物的LiCl中加入鋰金屬[43]或在含熔融氯化物的MgCl?中加入鎂金屬[10]作為腐蝕抑制劑。DING等在700℃的MgCl?-NaCl-KCl熔鹽中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的Mg作為腐蝕抑制劑，可使商業(yè)Cr-Fe-Ni合金的腐蝕速率降低70%以上[7]。但是YU等[44]發(fā)現(xiàn)過量添加的Mg與合金接觸時，由于Mg與Ni的強親和力，會形成Mg-Ni金屬間化合物(Mg?Ni和MgNi?)[46]，導(dǎo)致Ni從合金基體中浸出，形成多孔腐蝕層，加速合金腐蝕反應(yīng)。根據(jù)鹽中腐蝕性雜質(zhì)的含量添加適量的Mg，避免高溫Mg與含Ni合金直接接觸可防止此類腐蝕[46]。
3.1.3電化學(xué)凈化
電解法結(jié)合Mg陽極和脈沖電位，去除鹽中的MgOH?雜質(zhì)，減少Cl?生成并避免電極鈍化。DING等利用鎂陽極電解的方法去除NaCl-KCl-MgCl?熔鹽中導(dǎo)致腐蝕的MgOH?，試驗表明，未純化鹽中Incoloy800H的腐蝕速率為1550μm/a，純化后降至310μm/a，腐蝕速率降低80%，該方法可有效延長高溫合金在聚光太陽能系統(tǒng)中的服役壽命。
3.2涂層防護
3.2.1Ni-Cr合金體系涂層
在熔融氯鹽體系中，涂層設(shè)計通過微觀結(jié)構(gòu)優(yōu)化與元素協(xié)同效應(yīng)顯著提升鎳基合金的耐蝕性能。Ni-Cr合金涂層因在表面形成致密的保護性的Cr?O?氧化層而表現(xiàn)出抗高溫氧化和耐腐蝕特性，使其作為高性能防護涂層被廣泛應(yīng)用于低鉻合金基體材料的表面改性。PORCAYOCALDERóN等[47]采用超音速火焰噴涂(HVOF)工藝制備的Ni20Cr涂層，在ZnCl?-KCl熔鹽中形成的致密Cr?O?/NiO復(fù)合氧化層結(jié)構(gòu)，可有效阻隔Cl?滲透，而Ni的高熱力學(xué)穩(wěn)定性進一步抑制了金屬氯化物的生成。WANG等[48]發(fā)現(xiàn)，在650℃氯鹽腐蝕條件下，單純提高Cr含量(Ni60Cr40)會因元素偏析加劇選擇性腐蝕，形成Cr?O?與Ni基體交替的層狀腐蝕區(qū)，產(chǎn)生橫向貫穿裂紋；而添加Mo的Ni-Cr-Mo涂層通過形成連續(xù)Mo富集層有效抑制Cl?滲透，其中Inconel625涂層因NbO?短棒狀氧化物的生成顯著提升了NiO層的力學(xué)完整性。進一步研究700℃熔融NaCl-KCl體系發(fā)現(xiàn)，含Al的NiCrMoAl涂層展現(xiàn)出更優(yōu)異的抗氯腐蝕性能。其表面形成的致密Al?O?層，有效抑制Cl?擴散，表現(xiàn)出優(yōu)于Inconel625涂層的耐腐蝕性能。同時研究指出，Mo的枝晶間偏析形成連續(xù)擴散屏障，而Nb通過細化晶界和生成NbO?/NiCr?O?共晶組織，協(xié)同提升氧化層耐腐蝕性能[48-49]。
3.2.2Ni-Al合金體系涂層
相較于Cr?O?，Al?O?在高溫氯鹽環(huán)境中表現(xiàn)出更優(yōu)的穩(wěn)定性與Cl?阻隔能力，這使其成為抗氯腐蝕涂層的優(yōu)選體系。JAFARI等[50]對比NiCr、NiAl和NiCrAlY涂層在600℃KCl熔鹽環(huán)境下的高溫腐蝕行為。研究表明，NiAl涂層在KCl環(huán)境中展現(xiàn)出最優(yōu)的耐蝕性，其通過優(yōu)先氧化形成連續(xù)Al?O?保護層，有效抑制Cl?滲透和AlCl?揮發(fā)，僅表層發(fā)生輕微Al的消耗。而NiCr和NiCrAlY涂層則經(jīng)歷典型的“氯化-氧化”循環(huán)機制，Cr?O?保護層與KCl反應(yīng)生成揮發(fā)性CrCl?及K?CrO?，導(dǎo)致Cr持續(xù)損耗和氧化層破壞。SADEGHIMERESHT等[51]研究了Ni21Cr和Ni5Al涂層在600℃含氯環(huán)境的腐蝕行為也得到相同的結(jié)果，Ni5Al涂層在600℃KCl環(huán)境中因Al?O?層抑制Cl?擴散，僅發(fā)生局部NiAl?O?混合氧化。另外，有研究指出長期服役中Al的持續(xù)消耗可能導(dǎo)致涂層發(fā)生β-NiAl→γ'-Ni?Al相變，降低保護性氧化鋁的再生能力[52]。
XU等[53-55]對Ni-Al涂層在高溫氯鹽中的腐蝕行為進行了深入研究。當(dāng)Al含量為9.9%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時，涂層表面形成致密Al?O?保護層，有效阻隔Cl?滲透，而Al含量過高(14.5%~61.1%，原子分?jǐn)?shù))則因Al與Cl?過度反應(yīng)生成AlCl?，導(dǎo)致保護層失效和腐蝕速率升高，說明Al/O含量平衡是保護層穩(wěn)定性的決定因素[53]。進一步研究發(fā)現(xiàn)，通過多層結(jié)構(gòu)設(shè)計(NiAl/Al/Si-NiAl)結(jié)合預(yù)氧化處理，可形成連續(xù)致密的Al?O?層，其腐蝕過程呈現(xiàn)三階段特征：初期氧化層增厚(0~112h)、中期穩(wěn)定(112~162h)及后期輕微減薄(>162h)，該結(jié)構(gòu)不僅通過純Al層提供持續(xù)Al源，同時Si的添加促進α-Al?O?相形成并抑制基體Cr外擴散[54]。進一步研究發(fā)現(xiàn)，Si的適量摻雜(1.2%，原子分?jǐn)?shù))可顯著提升涂層性能：一方面通過促進θ→α-Al?O?相變形成納米晶α-Al?O?層，另一方面通過提升Cl?擴散能壘抑制熔鹽滲透[55]。
3.2.3MCrAlX體系涂層
MCrAlX(M=Ni和/或Co，X=Y、Hf、Ta等)涂層通過形成致密的Al?O?/Cr?O?復(fù)合氧化層以保護合金不受氯化物鹽、硫酸鹽、釩酸鹽等熔鹽環(huán)境的腐蝕[56-59]。Cr的加入促進了保護性的α-Al?O?膜的形成，同時抑制Al的消耗，而稀土元素可以細化晶界抑制氧化層剝落。GOMEZ-VIDAL等[60]利用HVOF工藝制備的NiCoCrAlYTa涂層經(jīng)900℃/24h預(yù)氧化處理后，在相同腐蝕環(huán)境下將310不銹鋼的腐蝕速率降低至190μm/a，降幅達96%。NiCoCrAlYTa涂層通過預(yù)氧化處理形成連續(xù)致密α-Al?O?層，有效阻隔熔鹽滲透，涂層中Cr的存在促進了α-Al?O?的形核，相較于θ-Al?O?相具有更低的孔隙率和更高的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。
SADEGHIMERESHT等[61]通過HVAF工藝制備NiCrAlY涂層，發(fā)現(xiàn)其在600℃純HCl/O?環(huán)境中可形成致密Cr?O?氧化層實現(xiàn)有效防護，但在KCl沉積的協(xié)同作用下腐蝕惡化。Al的優(yōu)先氧化導(dǎo)致NiCr?O?尖晶石結(jié)構(gòu)變化，為Cl?/Cl?沿晶界滲透提供擴散通道，進而形成CrCl?揮發(fā)并加速涂層的剝落失效。WANG等[62]進一步研究表明，適量Mo摻雜(3%~5%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))可通過促進α-Al?O?相變和抑制Cl?滲透優(yōu)化涂層抗蝕性，但過量添加會導(dǎo)致γ/γ'相混雜及MoO?揮發(fā)問題。這揭示出NiCrAlY涂層在氯鹽環(huán)境中的性能缺陷主要源于Al/Cr氧化產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)失衡及Cl?滲透的協(xié)同作用，而過渡金屬元素的協(xié)同改性是提升其耐久性的有效途徑，其中Mo的引入既可優(yōu)化氧化層致密性，又能阻斷Cl?擴散路徑，為設(shè)計抗氯腐蝕涂層提供了關(guān)鍵理論依據(jù)。
4、總結(jié)與展望
系統(tǒng)綜述了鎳基合金在氯化物熔鹽中的腐蝕機制、關(guān)鍵影響因素及防護策略。研究表明，腐蝕行為主要由“氯化–氧化”循環(huán)及雜質(zhì)(H?O、O?)驅(qū)動機制主導(dǎo)，其中MgCl?水解生成的HCl和Cl?加速Cr選擇性溶解與氧化層破壞。溫度升高顯著加劇晶間腐蝕與Cl?擴散，熔鹽組分和氣相環(huán)境(O?、H?O)通過調(diào)控Cl?活性與氧化膜穩(wěn)定性影響腐蝕動力學(xué)。合金成分中Cr、Mo等元素呈現(xiàn)閾值效應(yīng)：適量Cr(12%~14%質(zhì)量分?jǐn)?shù))可形成尖晶石保護層，但過量則加劇腐蝕；防護策略聚焦熔鹽純化與涂層技術(shù)，通過形成致密Al?O?/Cr?O?層阻隔Cl?滲透，但長期穩(wěn)定性和界面結(jié)合力仍需優(yōu)化。
通過回顧和總結(jié)最新研究進展發(fā)現(xiàn)，鎳基合金在高溫氯鹽中的腐蝕行為可從合金與熔鹽兩個角度進行更深入的探討：
合金方面：進一步揭示多元合金元素(如Nb、W、Si)的跨尺度協(xié)同機制，開發(fā)耐高溫、抗熱震的新型涂層材料，并建立多耦合條件下的腐蝕動力學(xué)模型。
熔鹽方面：結(jié)合原位表征技術(shù)(如高溫拉曼、同步輻射)解析熔鹽/合金界面反應(yīng)的動態(tài)過程，探索熔鹽組分與合金微結(jié)構(gòu)的精準(zhǔn)匹配策略。
針對工業(yè)應(yīng)用中復(fù)雜工況(如溫度梯度、輻照環(huán)境)對腐蝕行為的耦合效應(yīng)，需開展長周期試驗與工程驗證，為下一代高溫熔鹽系統(tǒng)的材料設(shè)計與壽命預(yù)測提供理論支撐。
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